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      儀器操作者應該知道的氣相色譜儀維護內容

       更新時(shí)間:2016-11-15 點(diǎn)擊量:2650

      儀器操作者應該知道的氣相色譜儀維護內容

          ①進(jìn)樣口維護標樣測試進(jìn)樣系統,俗稱(chēng)汽化室或樣品口,是將樣品汽化 送入色譜系統之前,且分析中保證系統不漏氣而設置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是 儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的*道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否, 直接表現是色譜特征,因此可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標樣進(jìn)行驗證。

          ②定期更換進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜儀常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數 過(guò)多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成 資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會(huì )給分析帶來(lái)干擾,如鬼峰。因此需 要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠(chǎng)家、不同材質(zhì) 壽命不一樣,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次 左右。

          ③及時(shí)清洗進(jìn)樣針干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品 時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲 醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時(shí)不能堵塞針頭,抽出推 桿,用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。

        要*清洗進(jìn)樣針,一般可用下列溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸 餾水、丙酮、氯仿、zui后抽干,不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現進(jìn)樣針內有不銹 鋼氧化物影響正常使用時(shí),可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內,來(lái)回 抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針 報廢。

        進(jìn)樣針是易碎器械,使用時(shí)應多加小心,不用時(shí)要洗凈存放,不要隨便來(lái)回 空抽,特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì )嚴重磨損,損壞其氣密性, 降低準確度。

       ?、芏ㄆ跈z查并清洗進(jìn)樣口及襯管進(jìn)樣口襯管長(cháng)期使用后,因為樣品中不 揮發(fā)性成分殘存的緣故,會(huì )發(fā)現襯管內積有焦油狀物質(zhì),此外還會(huì )有顆粒狀物質(zhì) 積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會(huì )干擾分析的正常進(jìn)行。因此, 要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗 或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞表面產(chǎn)生活 性點(diǎn),然后放在烘箱70°C烘干后,冷卻密封存放即可。

       ?、菁皶r(shí)更換毛細管柱密封墊密封墊漏氣是氣相色譜儀zui常見(jiàn)的故障之一。 不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,即使同一根色譜柱卸下重新安裝, 更換新的密封墊。zui常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/ 15%)、Vespel,其zui高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此 應根據密封墊的材質(zhì)、耗損程度來(lái)決定是否需要進(jìn)行更換。

       ?、奘褂眉兌群虾鯓藴实臍怏w載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、 損壞色譜柱及檢測器。因為相對載氣來(lái)說(shuō),色譜柱和檢測器更貴重,如一根色譜 柱的價(jià)格是高純氮氣的20倍以上。

       ?、叨ㄆ诟鼡Q氣體凈化器填料凈化器在氣相載氣系統中作用很大,可以幫 助除去氣源中污染設備和影響分析結果的水分、烴類(lèi)、氧氣等雜質(zhì)。對用于除水 分的變色硅膠來(lái)說(shuō)可根據顏色變化來(lái)判斷其性能,而分子篩等吸附有機物的凈化 器就不容易用肉眼判斷了,一般經(jīng)驗為3個(gè)月更換一次。

       ?、喔鼡Q零部件要逐一進(jìn)行修理進(jìn)樣口時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì ) 造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件,測試后再更換另一件,這樣可能 更準確。