毛細管柱的安裝方法:
建議配戴防護眼鏡!
1、關(guān)閉檢測器,等待其冷卻。
2、檢查載氣.燃氣和尾吹氣氣源,保證氣體壓力和純度。
3、清洗進(jìn)樣口襯管。
4、更換密封襯墊和進(jìn)樣隔墊。
5、設定檢測器的氣體流速,包括尾吹氣量。
6、檢查色譜柱有無(wú)損壞。
7、切除色譜柱一端1-2厘米,保證切口朝向下,安裝上卡套和螺母(使用正確尺寸的卡套并且保證正確的安裝朝向)。
8、再切除1-2厘米的柱體(注意切口的平滑和潔凈),用以去除柱口中的卡套碎屑。
9、在柱箱中安裝色譜柱,有柱懸掛架時(shí)請使用柱懸掛架。注意避免色譜柱的銳折。
10、查看《GC系統操作手冊》,正確的安裝距離(即進(jìn)樣口色譜柱伸出螺母1-2mm,檢測口插入底部拔出1-2mm),并在色譜柱上用打印機涂改液作出標記。一般情況下,色譜柱的頂端應保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當進(jìn)樣針穿過(guò)進(jìn)樣隔墊*進(jìn)入進(jìn)樣口后,針頭與色譜柱頭保持1-2厘米的距離為理想的進(jìn)樣狀態(tài)。將色譜柱插入進(jìn)樣口,用手擰緊螺母直至色譜柱固定,然后在擰緊螺母1/4-1/2周。
11、打開(kāi)載氣,按照儀器測試要求設定柱頭壓力.分流比和尾吹周期。
12、將色譜柱出口端浸入無(wú)毒溶劑中(丙酮)觀(guān)察是否有氣泡產(chǎn)生。
13、通入載氣20min左右,清洗系統中的殘氧。如果色譜柱打開(kāi)后暴露在空氣中已經(jīng)很長(cháng)時(shí)間,則需要更長(cháng)時(shí)間(1-2hour)來(lái)清洗系統。
14、重復7.8步驟,按照《GC系統操作手冊》的安裝尺寸,將色譜柱安裝在檢測器的進(jìn)口處。
15、在加熱色譜柱前,檢查GC系統有無(wú)泄漏處。建議不要使用肥皂液,避免其從泄漏處滲入系統中。使用熱導型的滲漏探測器是有效的探漏方法之一,如果一定要使用液體撿漏,建議使用異丙醇/水混合液(50/50)。
16、設定檢測器溫度,加熱至溫度穩定后打開(kāi)檢測器。注意:在設定氣體通過(guò)的狀態(tài)下,直接加熱檢測器是會(huì )損壞檢測器,甚至發(fā)生危險!
17、在比zui高連續使用溫度高20℃或zui高柱溫的條件下老化色譜柱2hour。如果在高溫10min后,背景不降低,應立即降溫檢查系統有無(wú)泄漏。
18、注射不保留物質(zhì),測定死時(shí)間和氣體流度。按照樣品分析方法調整氣體壓力。
19、使用正常柱溫,注射另外一種不保留物質(zhì)。重新設定載氣流速。
20、注射已知樣品,評價(jià)系統性能。如果峰拖尾,系統中的了;連接可能松動(dòng).或者色譜柱安裝不正確.或者襯管破裂。
21、校正儀器。
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