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      分享氣相色譜儀的清洗流程

       更新時(shí)間:2016-11-30 點(diǎn)擊量:2291
       氣相色譜儀的清洗:  
          在氣相色譜儀操作過(guò)程中,檢測器有時(shí)會(huì )被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應對檢測器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況:  
          一種是玷污物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測器加熱到zui高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。  
          第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線(xiàn)是否平穩即可。  
          第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過(guò)后的部件不要直接用手摸。  
      1、熱導檢測器(TCD)的清洗  
          將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿(mǎn)檢測器的測量池,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,反復進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時(shí)后,即可使用。  
      2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗  
          當FID玷污不太嚴重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著(zhù)再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的氣相色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線(xiàn)是否平穩,若仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。  
          當玷污比較嚴重時(shí),須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,zui后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類(lèi)的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。  
          清洗后的氣相色譜儀各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì )再度玷污。裝入氣相色譜儀后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。