氫火焰離子化檢測器在點(diǎn)火前可以將基線(xiàn)調到零點(diǎn),但點(diǎn)火后卻不能將基線(xiàn)調到點(diǎn)火前的位置,這種現象即為點(diǎn)火不能調*。
點(diǎn)火后不能調*的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器污染;柱流失嚴重;氣流調節不當;基線(xiàn)補償無(wú)作用。
此種故障的排除可按下面步驟進(jìn)行檢查排除:
(1)基線(xiàn)補償旋鈕作用檢查:記下點(diǎn)火后基線(xiàn)偏離的方向,從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時(shí)旋動(dòng)基線(xiàn)補償鈕后可觀(guān)察基線(xiàn)補償偏轉方向及大小,正常時(shí)基線(xiàn)補償方向應與信號偏離方向相反,若基線(xiàn)補償方向與信號偏離方向同向,可考慮改變極化電壓極性。若調基線(xiàn)補償旋鈕后基線(xiàn)無(wú)反應、或雖有反應但偏離數值太小,亦應轉入(9)處理。
(2)檢測器溫度檢查:氫焰點(diǎn)火時(shí),離子室的溫度必須超過(guò)100℃,否則離子室將會(huì )累積水分,破壞收集極的絕緣,導致放大器不能調零。還有一點(diǎn)須注意,即在剛啟動(dòng)色譜儀后,雖然檢測器指示已達100℃以上,但離子室距離中心加熱體有一段長(cháng)度,因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達到100℃以上,再行點(diǎn)火。
(3)火焰是否太大:直接觀(guān)察點(diǎn)火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理。
(4)氣流調節:調節各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設定*氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調好氣路流量比例后觀(guān)察氫火焰,應以一個(gè)微發(fā)藍光或無(wú)光的小火焰為宜。
(5)降低柱溫后基線(xiàn)可否調零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀(guān)察基線(xiàn)能否調零,如果能夠調零,說(shuō)明柱流失嚴重。
(6)柱流失嚴重的處理:在柱流失嚴重的情況下,應首先注意此柱是否進(jìn)行過(guò)老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線(xiàn)仍不能調零,需考慮改變操作條件或更換新柱。
(7)氣路、檢測器玷污嚴重:嚴重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,*的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個(gè)重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過(guò)濾、凈化器后,基線(xiàn)能重新調零這一點(diǎn)可得到證實(shí)。
(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時(shí)后應能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
(9)極化電壓接反或基線(xiàn)補償電路故障處理:在證實(shí)極化電壓極性接反后,可通過(guò)轉動(dòng)極化電壓極性開(kāi)關(guān)或重接極化電壓引線(xiàn)插頭的方法將極性顛倒過(guò)來(lái);在基線(xiàn)補償電路無(wú)作用或作用太小時(shí),需檢查基線(xiàn)補償電位器是否脫焊、滑動(dòng)頭等是否失靈、基線(xiàn)補償電壓值是否正確以及基線(xiàn)補償電路中有否開(kāi)路和短路現象。
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