在使用
氣相色譜儀實(shí)驗中遇到的五點(diǎn)問(wèn)題方案解決
氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
雖然氣相色譜儀型號千差萬(wàn)別,但在使用過(guò)程中無(wú)外乎有以下幾種常見(jiàn)的儀器故障,需要我們在分析過(guò)程中注意,以降低儀器發(fā)生故障的可能性。
氣相色譜儀點(diǎn)火問(wèn)題
如果火焰離子檢測器點(diǎn)不著(zhù)火,可能有以下幾點(diǎn)原因:
(1)火焰噴口是否堵塞,如堵塞則需要清洗并檢查進(jìn)樣孔的大??;
(2)氫氣流量是否不足,檢查供氣系統有無(wú)滲漏和堵塞的情況,增加氫氣的流量;
(3)流速不合適,檢測空氣、載氣、氫氣流速,調整到的*流速;
(4)如果檢測器沒(méi)有雜質(zhì)污染,點(diǎn)火線(xiàn)圈工作良好,但仍不著(zhù)火,可能是噴嘴損壞。這時(shí)可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲,如果外部無(wú)損壞,可能是噴嘴內部因擰得過(guò)緊而損壞,此時(shí)更換新的噴嘴,更換時(shí)要注意不要擰得過(guò)緊。
氣相色譜儀基線(xiàn)漂移或噪聲大
出現這種情況可能由下列情況造成:
(1)載氣流路滲漏,這是產(chǎn)生基線(xiàn)漂移和噪聲的zui常見(jiàn)原因;
(2)柱子污染、重新老化;
(3)流量控制器或鋼瓶調節損壞,這時(shí)則需要更換或維修;
(4)檢測器污染,需清潔檢測器;
(5)通過(guò)檢測器的載氣流量不足,則需要增加載氣流量。
氣相色譜儀放大器不能調零
(1)首先要檢查記錄儀是否完好,當衰減撥到∝擋或把信號輸出線(xiàn)路斷開(kāi)時(shí),記錄筆應當回到零點(diǎn);
(2)把檢測器與放大器連接的同軸端卸下,檢查放大器本身能否調零,如果不能調零,證明放大器有問(wèn)題,就應檢查調頻電位器是否失靈,負反饋線(xiàn)是否接通,尤其要檢查*級的工作是否正常,整個(gè)管子是否受潮或污染;
(3)對于長(cháng)期使用的舊設備應考慮更換相關(guān)器件,如果放大器可以調零則可肯定它是好的。點(diǎn)火后記錄筆又偏移很遠,就應該檢查氣路系統和檢測器,氣體流量是否合適,固體液是否嚴重流失,系統是否污染或漏氣等。
氣相色譜儀靈敏度降低
在*工作狀態(tài)下發(fā)現靈敏度下降,保留時(shí)間長(cháng):
(1)首先要檢查載氣流速是否太低,如果是,則需要增加載氣流速;
(2)進(jìn)樣器墊片是否滲漏,如果是,則需要更換進(jìn)樣墊片,進(jìn)樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會(huì )降低進(jìn)樣墊的壽命。如果儀器正常使用,每天更換進(jìn)樣墊。
氣相色譜儀信號值不穩定
首先要檢查檢測器中的噴嘴是否清潔。打開(kāi)檢測,用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內壁的沉淀物,然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極,在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時(shí)間不用,可能會(huì )有雜質(zhì),老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì),使色譜柱適合分析使用。值得注意的是,老化柱子時(shí)不要超過(guò)色譜柱的zui高溫度使用極限,一般約比zui高極限稍低30℃,過(guò)熱會(huì )縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用,則可將其從柱箱中取出,在兩端蓋上帽子,防止空氣、水分和雜質(zhì)的進(jìn)入。