氣相色譜儀開(kāi)關(guān)機流程程序自動(dòng)控制
氣相色譜儀操作步驟:
1、打開(kāi)氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠(chǎng)時(shí)已調整好,不用再調整)。
2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮氣開(kāi)關(guān)轉到“開(kāi)”的位置。注意觀(guān)察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min;
(b)進(jìn)樣器和檢測器:都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min;
(b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。
4、氣相色譜儀點(diǎn)火:待檢測器(按“顯示、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。觀(guān)察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測器出口,當火點(diǎn)著(zhù)時(shí)在金屬片上會(huì )看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀(guān)察基線(xiàn)在氫火焰點(diǎn)著(zhù)后的電壓值應高于點(diǎn)火之前。
5、氣相色譜儀打開(kāi)電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開(kāi)一個(gè)方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應有藍字顯示當前的電壓值和時(shí)間。接著(zhù)可以轉動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調”旋鈕,檢查信號是否為通路(轉動(dòng)“粗調”旋鈕時(shí),基線(xiàn)應隨著(zhù)變化)。待基線(xiàn)穩定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數據分析。分析結束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數據即自動(dòng)保存。
6、關(guān)機程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進(jìn)樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。zui后再關(guān)閉氮氣。
氣相色譜儀主要技術(shù)指標:
1.柱箱控溫范圍:室溫5℃-400℃(以0.1℃為增量任設)。
2.溫度精度:不大于±0.1℃。
3.溫度梯度:±1℃(100℃-360℃程序升溫)。
4.升溫速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃為增量任設)。
5.進(jìn)樣口、檢測器控溫范圍:室溫+10℃-400℃。
6.電壓220V±10%,zui大功率2200W。