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      粗甲醇組份的色譜法分析法

       更新時(shí)間:2010-09-17 點(diǎn)擊量:4398

      在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質(zhì),這些化合物雜質(zhì)主要分五類(lèi):有機酸、醇、醚、酮和酯。從實(shí)驗的目的上來(lái)說(shuō)有兩種;一是作全分析,二是化工生產(chǎn)中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細管柱氣相色譜法分析;中間控制分析一般采用填充柱對含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì):甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進(jìn)行直接分析可以忽略或者說(shuō)不影響甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的化合物雜質(zhì)則不必分析,以滿(mǎn)足化工生產(chǎn)中間控制分析的標準。
      用毛細管色譜法分析粗甲醇組份
      1.儀器設備及試驗條件
           7800色譜儀裝有程序升溫控制裝置、毛細管柱分流進(jìn)樣器及氫火焰檢測器;色譜工作站;甲醇分析毛細管色譜柱交聯(lián)石英毛細管柱。
      載氣:   線(xiàn)速18~20cm/s,分流比1:40
      燃氣:   高純氫氣,流量為30mL/min
      助燃氣: 空氣,流量為350mL/min
      檢測器: F1D檢測器,溫度為260℃;汽化室溫度:260℃
      柱溫:   70℃恒溫 4min,然后以 5℃/min升溫到 180℃,恒溫10min
      進(jìn)樣量: 0.5 ul
      2.樣品中各組份的定性
           在*的分離檢測條件下,將一定量的標準純化合物與基準甲醇組成混合物,取0.5 ul混合樣,注入色譜儀,測定其相對保留時(shí)間,作為粗甲醇試樣中組份的定性依據。 


      表 1 粗甲醇中組分的相對保留時(shí)間

      組分名稱(chēng)
      甲醇
      乙醇
      甲酸甲酯
      丙醇
      異丁醇
      保留時(shí)間(min)
      4.650
      4.860
      4.962
      5.580
      6.652
      組分名稱(chēng)
      丁醇
      異戊醇
      戊醇
      正庚烷
      正辛烷
      保留時(shí)間(min)
      7.012
      7.653
      8.812
      9.583
      13.553