正己烷(六號溶劑)
一. 分析原理
食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標準:≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標準曲線(xiàn)比較定量。
二.儀器及材料
1.氣相色譜
a).氫焰檢測器(FID)
``` b).氣源: 氮氣,氫氣,空氣。
2.數據處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
4.分析級:正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
三.分析方法
1. 無(wú)溶劑機榨油
2. 正己烷(分析級)
3. 標準油樣 稱(chēng)取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標準油樣,稱(chēng)取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4 測定方法:標準曲線(xiàn)
取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復進(jìn)樣。
5 樣品分析;
稱(chēng)取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件:
柱 溫:85℃
氣 化:120℃
檢 測:120℃
靈敏度:3
載 氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1 ml
五.分析譜圖