1氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效
能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。在化工 員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故 嚴重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法 非常重要。 2色譜儀的構成 對一位色譜分析工作者來(lái)說(shuō),熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用 是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生 器;進(jìn)樣系統;分離系統;檢測系統、數據處理系統. 3氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法 3.1分離不* ①幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速.減 少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來(lái)能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,表明 固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液?! ?/span>②分離時(shí)間太長(cháng)使晚餾 出的峰平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決?! ?/span>③檢測器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測不出來(lái)。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來(lái)解 決。供應不穩定,出脈沖干擾峰。 3.2峰形不規則 3.3檢測器造成的影響,以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現被測組分的測量。 3.5電路問(wèn)題
①出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來(lái)解決?! ?/span>②出現平頂形或峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當放大器輸入飽和時(shí)也會(huì )形成平。
①TCD檢測器被污染基線(xiàn)漂移或出現階型基線(xiàn),并可能出現高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線(xiàn)降為零點(diǎn)。
③TCD電源
3.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì )影響色譜分離效能。
①量偏低,會(huì )引起保留時(shí)間增長(cháng),靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高,會(huì )引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線(xiàn)漂移或波狀基線(xiàn)漂移。以上情況應檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。不能恒溫等。若基線(xiàn)出現正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會(huì )碰到上述不曾討論的問(wèn)題,如氫焰檢測器點(diǎn)不著(zhù)火,首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空后確認點(diǎn)火線(xiàn)圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著(zhù)火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線(xiàn)連接錯了?! ?/span>
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱
以上討論的是氣相色譜分析中常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現幾種故障并存的況,這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。
分析中占有十分重要的地位,
近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的。但是由于人
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