色譜柱的安裝
當把毛細管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。不同廠(chǎng)家的儀器所用的接頭有兩種,一是內螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊。通過(guò)接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細柱時(shí)應注意三個(gè)問(wèn)題:
*,先將密封墊套在柱頭,此時(shí)應將柱頭向下,避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應將柱頭截去1~2cm??捎脤?zhuān)門(mén)的柱切割器,也可用一個(gè)開(kāi)安倍瓶的磁片,在柱頭上輕輕地劃一下,然后用手別斷。這樣做可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對分析的干擾,因為截去了穿過(guò)密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物,或者運輸過(guò)程中可能損壞的柱端。
第二,柱端伸出密封墊的長(cháng)度,不同的儀器有不同的規定,應嚴格按儀器說(shuō)明確定。比如,HP儀器要求進(jìn)樣口一端伸出5mm左右,檢測器一端則依據檢測器的不同而不同??偟脑瓌t是進(jìn)樣口一端先安裝好后,柱端要處于分流點(diǎn)以上,并位于襯管中央,檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)(如FID的火焰),以避免死體積造成的柱外效應。為保證柱端伸出的長(cháng)度準確,可在截去柱端后,先量好柱頭伸出長(cháng)度,然后用記號筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做記號,擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過(guò)程中柱管移動(dòng)可能造成的伸出長(cháng)度不準確。
第三,,接頭不要擰的太緊,以避免將色譜柱壓裂或壓碎。一般新的石墨墊用手擰緊后在用扳手擰1/4圈即可。如果是重復使用的石墨墊,則要多擰緊一點(diǎn),直到用手輕輕拉柱管拉不動(dòng)為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過(guò)同一色譜柱拆下在安裝時(shí)可重復使用石墨墊,但重復使用的次數不要超過(guò)3次,否則會(huì )失去密封性。
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