一、色譜儀的安裝
1.對色譜儀分析室的要求 (1)分析室周?chē)坏糜袕姶艌?chǎng),易燃及強腐蝕性氣體。 (2)室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于80%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠(chǎng)安裝空調。 (3)準備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠(chǎng)以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.8~1.0米,便于接線(xiàn)及檢修用。 (4)供儀器使用的動(dòng)力線(xiàn)路容量應在3KVA以上,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線(xiàn)。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(cháng)約0.5~1.0米的銅棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。
2.氣源準備及凈化 (1)氣源準備 事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮氣,氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體準備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠(chǎng)使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,但空壓機必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應更換氣瓶。一般廠(chǎng)家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。 (2)氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應先經(jīng)過(guò)嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿(mǎn)足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對儀器基線(xiàn)的影響。若使用空壓機作空氣來(lái)源,空壓機進(jìn)氣口應加強空氣過(guò)濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機可滿(mǎn)足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放 儀器開(kāi)箱后,按資料袋內附件清單,進(jìn)行逐項清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求,將其放置于工作平臺上,并對著(zhù)接線(xiàn)圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),zui后連接色譜工作站或數據處理機。注意各接頭不要接錯。
4.外氣路的連接 (1)減壓閥的安裝 有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒(méi)有的則要購買(mǎi)。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調節手柄(即旋松),打開(kāi)鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應下降,否則有漏,應及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),有時(shí)高壓閥也會(huì )漏,要注意。然后旋動(dòng)調節手柄將余氣排掉。 (2)外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(cháng)度視需要而定,不宜過(guò)長(cháng),然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。 (3)外氣路的檢漏 把主機氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥,調節減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.3~0.4Mpa,氫氣壓力為0.2~0.25 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說(shuō)明連接氣路中有漏,應予排除。 5.色譜儀氣路氣密性檢查 氣密性檢查是一項十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前必須進(jìn)行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò),可不檢查)。 方法是,打開(kāi)色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開(kāi)啟載氣流路,調低壓輸出壓力為0.3~0.4Mpa,打開(kāi)主機面板上的載氣旋鈕,此時(shí)壓力表應有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內其柱前壓力指示值不應有下降,若有下降則有漏,應予排除。若是主機內氣路有漏,則拆下主機有關(guān)側板,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),zui后將肥皂水擦干。
二、儀器的調試把氣路,儀器等按上述接好,安置好后,便可進(jìn)行下面檢查和調試工作。
1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應首先接通載氣流路,調節主機面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩流閥)。 (1)啟動(dòng)主機 開(kāi)啟主機總電源開(kāi)關(guān),色譜柱箱內馬達開(kāi)始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷,顯示儀器運轉情況:正?;虿徽?,不正常顯示包括哪一部分有問(wèn)題,接線(xiàn)錯誤等等。 (2)各路溫控檢查 按照說(shuō)明書(shū),逐個(gè)對柱溫(包括程序升溫),進(jìn)樣器(汽化室)溫度,檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。
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