氣相色譜儀峰丟失、假峰的原因
如何使用氣相色譜儀的程序升溫
氣相色譜儀使用前的檢查
將程序控制器與主機單元按照說(shuō)明書(shū)的要求正確相連,然后進(jìn)行有關(guān)檢驗。
1、氣相色譜儀程序升溫控制器
(1)升溫速率.從高于室溫40度到儀器允許溫度的90%的溫度點(diǎn),采用較高的升溫速率,進(jìn)行程序升溫。由記錄儀記錄其升溫曲線(xiàn)、測溫裝置和計時(shí)器實(shí)測初始溫度與終止溫度以及升溫所需的時(shí)間,計算升溫速率與給定值的偏差,并觀(guān)察升溫曲線(xiàn)是否線(xiàn)性變化。詳細檢驗,選擇低、中、高三種升溫速率進(jìn)行。
(2)升溫重復性。將上述操作重復試驗3-5次,按算數平均值計算升溫速求的重現性。其相對偏差在3~5%以?xún)取?br />
(3)初始,終止時(shí)間。利用計時(shí)器實(shí)測,并計算其偏差。
2、穩流閥
(1)使用高溫色譜柱。調節雙柱雙氣路中各支路上的穩流閥,使載氣流速達到所需的數值。
(2)將色譜柱接至熱導檢測器,借用其出口用是膜流量計實(shí)測柱后流速。
(3)按照上述程序升溫要求進(jìn)行控制,每隔一定時(shí)間,實(shí)測對應穩流閥所控制的載氣速值(有代表性的測試至少五次)。將所測結果按算術(shù)平均值計算其相對偏差,一般不宜超過(guò)2~3%。
氣相色譜儀峰丟失、假峰
造成氣相色譜儀峰丟失的原因有兩種:
1、氣路中有污染
出現這種情況可以通過(guò)多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來(lái)解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;注入進(jìn)樣口的樣品應當清潔;減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
2、峰沒(méi)有分開(kāi)。
除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應當記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況,以便在維護時(shí)作參考。