毛細管氣相色譜儀進(jìn)行分析時(shí),有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種方式,手動(dòng)進(jìn)樣使用微量注射器直接進(jìn)樣,應選用體積合適的注射器,進(jìn)樣時(shí)要求注射速度快,取樣準確、重現,避免樣品之間的交叉污染。
自動(dòng)進(jìn)樣采用自動(dòng)進(jìn)樣器,通常具有可變的注射速度、寬范圍的進(jìn)樣體積、適用于多種進(jìn)樣模式等功能。在氣相色譜儀的支持下,對樣品溶液中未知組分保留時(shí)間有效檢測,且對比分析標準溶液同一色譜柱中的保留時(shí)間,對樣品溶液中的組分類(lèi)別合理區分,進(jìn)而對各個(gè)組分含量合理計算。如果兩者保留時(shí)間具有0.5min以上的差距,通過(guò)外標法的應用,定量處理農藥含量,對回收率科學(xué)測定,以便促使檢測結果的準確性、真實(shí)性得到保證。
毛細管氣相色譜儀的溫度設置不應低于色譜柱實(shí)際工作的標準溫度,一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著(zhù)火,消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。
具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑浸泡,并在超聲波水浴中超聲10分鐘以上,還可用細不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內的油狀物,以達到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(cháng)了,噴嘴表面會(huì )積碳,這會(huì )影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進(jìn)行測定。
FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因導致火焰熄滅時(shí),應盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。儀器有自動(dòng)檢測和保護功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。