一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗
清洗氣路連接管時(shí),應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線(xiàn)從色譜儀中取出,這時(shí)應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內壁時(shí)應先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無(wú)效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線(xiàn)暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒(méi)有,可加熱該管線(xiàn)并用干燥氣體對其吹掃,將管線(xiàn)裝回原氣路待用。如果由分析樣品過(guò)程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點(diǎn)溶劑、而后再使用低沸點(diǎn)溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
對進(jìn)樣器(包括汽化室)的清洗應以疏通為先導。通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點(diǎn)物,對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,可選用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進(jìn)樣器清洗,然后再用蒸餾水,zui后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時(shí),加熱到120℃待幾小時(shí)后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時(shí)需注意不要碰斷加熱器引線(xiàn)或使引線(xiàn)碰到外殼;測溫元件也應在裝回進(jìn)樣器之后,按原先測溫點(diǎn)裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過(guò)大將會(huì )造成過(guò)高的汽化溫度5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,zui后用真空泵抽干。。
注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時(shí)只能吸入樣品,排出樣品時(shí)要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)玷污。一般常用下述溶液依次清洗:
二、檢測器的清洗
在色譜儀操作過(guò)程中,檢測器有時(shí)會(huì )被流失的固定相及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時(shí)應對檢測器進(jìn)行清洗。清洗時(shí)可分三種情況,一種是玷污物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測器加熱到zui高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時(shí)可用蒸汽清洗的方法。過(guò)程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1~2小時(shí)后,檢查基線(xiàn)是否平穩即可。第三種情況是在上述兩種簡(jiǎn)單方法不能解決問(wèn)題時(shí)所采用的*清洗方法,此方法要求拆裝檢測器,同時(shí)還要選擇適宜的溶劑,即所選擇的溶劑,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞。此時(shí)清洗過(guò)后的部件不要直接用手摸。
1、熱導檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿(mǎn)檢測器的測量池,浸泡一段時(shí)間(約20分鐘)后傾出,反復進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復清洗。
洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時(shí)后,即可使用。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
當FID玷污不太嚴重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上。再從進(jìn)樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著(zhù)再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時(shí)檢查基線(xiàn)是否平穩,若仍不理想,可重復上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時(shí),須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,再用適當溶劑(如1:1的甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗,zui后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一類(lèi)的含鹵素的溶劑。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加。
清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì )再度玷污。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。
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