山東變壓器油氣相色譜儀檢測過(guò)程中,山東變壓器油氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長(cháng)儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì )造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應把握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
山東變壓器油氣相色譜儀的氣路系統,是一個(gè)載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量丈量的正確性都對色譜實(shí)驗結果有影響,需要留意控制。
氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
這些氣體除空氣可由空壓機供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩壓和控制、丈量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,固然是一個(gè)老的技術(shù)題目,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù),目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度的這類(lèi)題目。
1、
山東變壓器油氣相色譜儀氣體純度的要求
根據每一家用戶(hù)具體使用的哪一類(lèi)(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復雜的題目。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿(mǎn)足分析要求的條件下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì )進(jìn)步(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì )延長(cháng)色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證實(shí),作為中儀器,長(cháng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì )增加運行本錢(qián),有時(shí)還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長(cháng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行本錢(qián)。
一般說(shuō)來(lái),痕量分析或毛細管色譜的載氣純化程度,要高于常規分析。特別是電子捕捉、熱導池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩定性,一定要嚴格凈化。
2、山東變壓器油氣相色譜儀氣體純度低可能造成的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類(lèi)型,操縱儀器的檔次和具體檢測器,若使用分歧要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失往活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
2.4對柱保存特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數會(huì )有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保存特性,都會(huì )產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(cháng)影響越大。