1. 色譜柱的安裝
當把毛細管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。不同廠(chǎng)家的儀器所用的接頭有兩種,一是內螺紋接頭,二是外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊。通過(guò)接頭壓緊而達到固定和密封的目的。安裝毛細柱時(shí)應注意三個(gè)問(wèn)題:
*,先將密封墊套在柱頭,此時(shí)應將柱頭向下,避免密封墊碎硝進(jìn)入柱管而造成堵塞。將石墨墊套在柱頭后,應將柱頭截去1~2cm??捎脤?zhuān)門(mén)的柱切割器,也可用一個(gè)開(kāi)安倍瓶的磁片,在柱頭上輕輕地劃一下,然后用手別斷。這樣做可以保證柱端是整潔的,又避免了柱頭污染物對分析的干擾,因為截去了穿過(guò)密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物,或者運輸過(guò)程中可能損壞的柱端。
第二,柱端伸出密封墊的長(cháng)度,不同的儀器有不同的規定,應嚴格按儀器說(shuō)明確定。比如,HP儀器要求進(jìn)樣口一端伸出5mm左右,檢測器一端則依據檢測器的不同而不同??偟脑瓌t是進(jìn)樣口一端先安裝好后,柱端要處于分流點(diǎn)以上,并位于襯管中央,檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)(如FID的火焰),以避免死體積造成的柱外效應。為保證柱端伸出的長(cháng)度準確,可在截去柱端后,先量好柱頭伸出長(cháng)度,然后用記號筆或改字液在接頭下方的色譜柱上做記號,擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過(guò)程中柱管移動(dòng)可能造成的伸出長(cháng)度不準確。
第三,,接頭不要擰的太緊,以避免將色譜柱壓裂或壓碎。一般新的石墨墊用手擰緊后在用扳手擰1/4圈即可。如果是重復使用的石墨墊,則要多擰緊一點(diǎn),直到用手輕輕拉柱管拉不動(dòng)為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊,不過(guò)同一色譜柱拆下在安裝時(shí)可重復使用石墨墊,但重復使用的次數不要超過(guò)3次,否則會(huì )失去密封性。
2. 色譜柱的維護
每次新安裝了色譜柱后,都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。具體的方法是,先接通載氣,然后將柱溫從60℃左右以5~10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的zui高使用溫度以下30℃(如HP-5柱可到280℃)或者實(shí)際分析操作溫度以上30℃(如分析時(shí)使用240℃,老化溫度應為270℃),并在高溫時(shí)恒溫30到120min,直到記錄的基線(xiàn)穩定為止。如果基線(xiàn)難以穩定,可重復進(jìn)行幾次程序升溫老化,也可在高溫下恒定更長(cháng)時(shí)間。注意,一定要等到基線(xiàn)穩定后,才可做空白運行或進(jìn)樣分析。色譜柱使用一段時(shí)間后,柱內滯留一些高沸點(diǎn)組分,這時(shí)基線(xiàn)可能出現波動(dòng)或出現鬼峰。解決此問(wèn)題的方法也是老化。
暫時(shí)不用的色譜柱從儀器上卸下后,柱兩端應當用一塊硅橡膠(可利用廢進(jìn)樣隔墊)堵上,并放在相應的包裝盒中,以免柱頭被污染。
每次關(guān)機都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣,可能會(huì )因為空氣(氧氣)擴散進(jìn)入柱管而造成固定液的氧化降解。
儀器有過(guò)溫保護功能時(shí),每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度,(超過(guò)此溫度值時(shí),儀器會(huì )自動(dòng)停止加熱),以確保柱箱溫度不超過(guò)色譜柱的zui高使用溫度。
3. 色譜柱的修理
色譜柱都有一定的壽命,它與所分析的樣品狀況和維護情況有直接的關(guān)系。柱壽命完結的主要標志是固定液流失太多而失去了分離能力,柱管堵塞和斷裂也是導致柱失效的原因。有是只是因為一些高沸點(diǎn)的極性化合物的吸附而使色譜柱喪失分離能力,這時(shí)可對其進(jìn)行清洗和修理。具體辦法是先在高溫下老化柱子,用載氣將污染物沖洗出來(lái),若柱子仍不能恢復,就從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長(cháng)(柱頭是zui容易被污染的),再安裝上測試。這是常用的柱性能恢復措施。如果還不起作用,可再反復注射溶劑進(jìn)行清洗,常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲苯。每次可進(jìn)樣5~10ul。這一辦法常常奏效。如果色譜柱性能還不好,就只有卸下柱子,用二氯甲烷或氯仿沖洗??捎贸檎婵盏姆椒▽⑷軇牧硪欢宋?,也可用對溶劑瓶加壓的方法將溶劑壓入。溶劑的用量依柱子的污染程度而定,一般20ml左右。如果這一方法仍不起作用,說(shuō)明色譜柱應該報廢了。需要說(shuō)明。只有固定液交聯(lián)的柱子才可以用此法清洗,否則會(huì )將固定液全部洗掉。
我們zui不愿意看到的事故是由于意外原因將性能很好的色譜柱折斷了。這時(shí)斷裂的色譜柱固然可以作為短色譜柱使用,但若能“斷指再接”不就可以減少損失了嗎?市場(chǎng)上有商品柱連接器出售,到價(jià)格稍高,其實(shí)我們也可以用一截玻璃管連接斷柱。既用干凈的玻璃管在煤氣燈上拉出一段細管子,管子中間的內徑接近于柱外徑,管子兩端的內徑大于柱外徑。這樣將折斷的柱子從玻璃管兩端插入,直到兩端對接,再在玻璃管與色譜柱的空隙中填上聚酰亞胺黏合劑,固化后柱子就連接好了。這樣連接后柱性能會(huì )有一定的下降,但仍能使用。連接好壞的關(guān)鍵是玻璃管中間一段的內徑要接近或等于色譜柱的外徑。還有斷柱的端面要切割整齊,盡可能使兩個(gè)端面對接在一起。
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