氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離，各組分先后進(jìn)入檢測器，用記錄儀、積分儀或數據處理系統記錄色譜信號。

    氣相色譜的分離機制主要有吸附、分配等。

    1．對儀器的一般要求

    所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、檢測器和數據采集系統組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。由于柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì )影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。溫度控制系統分為恒溫和程序升溫兩種。

    載氣  氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱(chēng)為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過(guò)適當的減壓裝置，以一定的流速經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器和色譜柱；根據供試品的性質(zhì)和檢測器種類(lèi)選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。

    進(jìn)樣器  進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。

    溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣；采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數微升；柱徑越細，進(jìn)樣量應越少，采用毛細管柱時(shí)，一般應分流以免過(guò)載。

    頂空進(jìn)樣適于對固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定，將固態(tài)或液態(tài)的供試品置密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達至平衡后，由進(jìn)樣器自動(dòng)吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。

    色譜柱  色譜柱為填充柱或毛細管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，內徑為2～4mm，柱長(cháng)為2～4m，內裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質(zhì)為玻璃或石英，內壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液，內徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱長(cháng)5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(cháng)期未用，使用前應老化處理，使基線(xiàn)穩定。

    檢測器  適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質(zhì)譜檢測器（MS）等?；鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數藥物的分析；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器（FPD）對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個(gè)成分相應的結構信息，可用于結構確證。除另有規定外，一般用火焰離子化檢測器，用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時(shí)，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水氣凝結，通常為250～350℃。

    數據處理系統可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。

    正文中各品種項下規定的色譜條件，除檢測器種類(lèi)、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內徑、長(cháng)度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內記錄完畢。

    2．系統適用性試驗

    除另有規定外，應同液相色譜法項下規定。

    3．測定法

    （1）內標法加校正因子測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量；

    （2）外標法測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量；

    （3）面積歸一化法；

    （4）標準溶液加入法測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量。

    上述（1）～（3）法的具體內容均同液相色譜法項下規定。

    精密稱(chēng)（量）取某個(gè)雜質(zhì)或待測成分對照品適量，配制成適當濃度的對照品溶液，取一定量，精密加入到供試品溶液中，根據外標法或內標法測定雜質(zhì)或主成分含量，再扣除加入的對照品溶液含量，即得供試液溶液中某個(gè)雜質(zhì)和主成分含量。

    也可按下述公式進(jìn)行計算，加入對照品溶液前后校正因子應相同，即：

    Ais/Ax=Cx+ΔCxCx

    則待測組分的濃度Cx可通過(guò)如下公式進(jìn)行計算：

    Cx=ΔCx（Ais/Ax）-1

    式中Cx為供試品中組分X的濃度；

    Ax為供試品中組分X的色譜峰面積；

    ΔCx為所加入的已知濃度的待測組分對照品；

    Ais為加入對照品后組分X的色譜峰面積。

    定量分析，當采用手工進(jìn)樣時(shí)，由于留針時(shí)間和室溫等對進(jìn)樣量的影響，使進(jìn)樣量不易控制，故采用內標法定量；而采用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由于進(jìn)樣重復性的提高，在保證進(jìn)樣誤差的前提下，也可采用外標法定量。當采用頂空進(jìn)樣技術(shù)時(shí)，由于供試品和對照品處于不*相同的基質(zhì)中，故可采用標準溶液加入法以消除基質(zhì)效應的影響；當標準溶液加入法與其他定量方法結果不一致時(shí)，應以標準加入法結果為準。